1、接通定硫仪电源,燃烧炉温,当炉温达到900℃—1000℃时,仪器会自动启动电磁泵,将通风管和烧结玻璃熔化板烘干。
2、配制电解质:称取碘化钾5克,溴化钾5克,溶解于250-300ml蒸馏水中,再加10ml冰醋酸即可。
3、添加电解液:打开电解池上方的橡胶塞,加入电解液。
4、启动搅拌器,缓慢调整转速至合适转速。搅拌速度应快一点,一般在500转左右,不能调得太快太快就会不同步,遇到不同步时,应将转速调到较小,如电机停止,再重新调整。先制作1-2个废样品,等待电解质平衡
5、样品称重前应尽可能样品瓶的样品混合均匀,把手样品瓶的顶部覆盖,手腕从上到下做圆周运动,瓶子的样品不动摇,或者打开瓶盖与样品勺子混合样本。充分混合样品是保证结果准确性和准确性的关键。
6、石英艇重量约为50mg的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,将瓷船放入石英艇,放好样品重量,按下启动按钮,整个试验过程由计算机控制,按预先编写的程序执行。在500℃下停留45秒,此时仪表显示约1050℃停止4分45秒。样品燃烧后,自动进行库仑滴定。当石英船和瓷船回到原来位置时,打印机打出结果,测试完成。
7、试验完毕后,同时关闭仪器,释放电解液,用蒸馏水清洗电解槽。
8、电解液可反复使用,使用时间长短根据重复使用次数和样品硫含量而定。但每次测试前应测定1-2次,使电解质中碘-碘离子电偶的电极电位校正到仪器要求的值。一般电解质pH值在1-3级时,可以使用,但pH值小于1时,应重新配制电解质。
9、试验应持续进行。如果间隔较长,应在测试前将废样品焚烧。